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淺談原子吸收光譜儀分析中的干擾效應(yīng)
時間:2021-04-13 16:16:49 點擊次數(shù):

       原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

原子吸收光譜分析中,干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可以分為四類:1、 物理干擾 2、 化學(xué)干擾 3、 電離干擾 4、 光譜干擾 
 

  配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾zui常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。

     2.化學(xué)干擾  化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子。化學(xué)干擾是一種選擇性干擾。 

  在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。  加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。

 

  光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時,前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。

       二、分子吸收和光散射的影響  分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾,圖3.10示出了鈉的鹵化物分子的吸收譜帶。光散射是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對光產(chǎn)生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢

       三、測器所檢測,導(dǎo)致吸光度值偏高  光譜背景除了波長特征之外,還有時間、空間分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信號之前產(chǎn)生,當有快速響應(yīng)電路和記錄裝置時,可以從時間上分辨分子吸收和原子吸收信號。樣品蒸氣在石墨爐內(nèi)分布的不均勻性,導(dǎo)致了背景吸收空間分布的不均勻性。  提高溫度使單位時間內(nèi)蒸發(fā)出的背景物的濃度增加,同時也使分子解離增加。這兩個因素共同制約著背景吸收。在恒溫爐中,提高溫度和升溫速率,使分子吸收明顯下降。  在石墨爐原子吸收<span font-size:12px;"="" style="box-sizing: border-box;">法中,背景吸收的影響比火焰原子吸收法嚴重,若不扣除背景,有時根本無法進行測定。


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