![é???????2???è?2è°±??a?ˉ1??????????°′?±?????????-è?ˉ?1?[a]è????????é???￡??μ???1?3?](http://www.kj17.com.cn/upload/2017-08/17/QQjietu20170817095430.jpg "高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法(圖1)")
一、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法檢測(cè)目的
建立并優(yōu)化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法。
二、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法檢測(cè)原理
利用城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)液相色譜儀的檢測(cè)原理是：排水中的苯并[a]芘經(jīng)二氯甲烷萃取，弗羅里硅土柱凈化，再經(jīng)氮?dú)鉂饪s后進(jìn)樣分析。根據(jù)苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和峰面積對(duì)樣品做定性定量分析。
三、材料、試劑耗材及儀器設(shè)備
1、材料：純水樣；污水處理廠進(jìn)水（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“進(jìn)水”）；污水處理廠出水（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“出水”）
2 、試劑耗材： 乙腈（色譜純）；甲醇（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）； 正己烷（色譜純）；無(wú)水硫酸鈉：在400℃下烘烤2小時(shí)，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存；氯化鈉：在400℃下烘烤2小時(shí)，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存；苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：質(zhì)量濃度為200mg/L的苯并[a]芘乙腈溶液，在4℃冷藏；淋洗液：二氯甲烷/正己烷（1+1）混合溶液（體積分?jǐn)?shù)）； 弗羅里硅土柱：1000mg/6ml；氮?dú)?，純度?9.999%，用于樣品的干燥濃縮。
3、儀器設(shè)備： 高效液相色譜儀：LC3100具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和梯度洗脫功能；純水機(jī)；超聲波清洗儀；便攜式無(wú)油真空泵；氮吹儀，用于濃縮樣品；液液萃取振蕩儀；固相萃取裝置玻璃器皿：1000ml分液漏斗；1000ml量筒；250ml三角燒瓶；其他常用玻璃器皿。
四、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法及數(shù)據(jù)分析
1、色譜條件
色譜柱：Ultimate PAH專(zhuān)用柱，4.6×250mm，5μm；
流動(dòng)相：A-水；B-乙腈
梯度程序：表1
流速：1.0mL/min；
柱溫：30℃；
檢測(cè)波長(zhǎng)：295nm；
進(jìn)樣量：20~100μL；
2、樣品萃取及凈化
液液萃取法提取苯并[a]芘：搖勻水樣，量取500ml的水樣倒入1000ml的分液漏斗中，加入15g氯化鈉，再加入25ml的正己烷，振蕩5min，靜置分層，收集有機(jī)相，放入250ml的三角瓶中，重復(fù)提取兩遍，合并有機(jī)相，加入無(wú)水硫酸鈉至有流動(dòng)的硫酸鈉存在。放置30min，脫水干燥。
濃縮：將萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)瓶中，用25ml的正己烷分兩側(cè)洗滌三角燒瓶中，一并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)瓶中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在65℃將萃取液濃縮至近干，用適量的乙腈將殘?jiān)闯?，用氮吹儀吹干，1.0mL的正己烷溶解。
凈化：將弗羅里硅土固定在固相萃取裝置上，先用4ml的淋洗液沖洗凈化柱，再用10ml的正己烷平衡凈化柱（當(dāng)2ml的正己烷流過(guò)凈化柱后，關(guān)閉活塞，讓正己烷在柱中停留5分鐘）。將濃縮的樣品溶液加到柱上，用約3mL的正己烷分3次洗滌裝樣品的容器，將洗滌液一并加到柱上，棄去流出的溶液。被測(cè)樣品吸附于柱上，用10mL的二氯甲烷/正己烷（1+1）洗滌吸附有樣品的凈化柱，收集洗脫液濃縮瓶中（當(dāng)2mL的洗脫液流過(guò)凈化柱后關(guān)閉閥門(mén)，讓洗脫液在柱中停留5min）。用氮吹儀將洗脫物濃縮至至干加入3mL乙腈溶解樣品，在用氮?dú)獯蹈?，最后用?zhǔn)確的0.5mL乙腈快速溶解，待測(cè)。
五、系統(tǒng)重復(fù)性
取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.2.7）1.0mL于10mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，濃度為20mg/L。設(shè)置好儀器參數(shù)，使系統(tǒng)連續(xù)進(jìn)樣4針，記錄色譜圖。根據(jù)每張譜圖中苯并[a]芘組分的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表征系統(tǒng)測(cè)定性定量重復(fù)性。
重復(fù)性測(cè)試結(jié)果。譜圖疊加效果,圖1定性定量數(shù)據(jù)表，表2
<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;">本文系統(tǒng)研究了高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)以液液萃取將水體中的苯并[a]芘萃取出來(lái)，并采用弗羅里硅土柱對(duì)萃取后的被測(cè)物凈化，以除去色譜分析中的干擾物質(zhì)。檢測(cè)方法則采用經(jīng)過(guò)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)液相色譜儀梯度洗脫模式分離出提取物中苯并[a]芘。實(shí)驗(yàn)還優(yōu)化并發(fā)展了前處理及檢測(cè)方法，并通過(guò)對(duì)系統(tǒng)的重復(fù)性、儀器檢測(cè)限、線性范圍和回收率等參數(shù)評(píng)價(jià)了該方法的系統(tǒng)適應(yīng)性。數(shù)據(jù)表明該方法的系統(tǒng)重復(fù)性高，檢測(cè)限低，線性范圍寬和回收率高等優(yōu)點(diǎn)。
