大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜儀快速測(cè)定白酒中的香味成分
利用白酒專用大口徑毛細(xì)管柱可以快速測(cè)定白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類和醛類等,僅用22min就完成對(duì)白酒中22個(gè)組分的測(cè)定,許多難分離的物質(zhì)經(jīng)過條件優(yōu)化后均能得到很好的分離,且檢測(cè)數(shù)據(jù)的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別是針對(duì)DNP填充柱不能分離的有機(jī)酸類可以做到快速分離，從而解決了白酒常規(guī)分析不能測(cè)酸的問題。
2、試劑
1）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)
內(nèi)標(biāo)物質(zhì)乙酸正丁酯為色譜純?cè)噭?/p>
配置方法2%內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確吸取色譜純?cè)噭┮宜嵴□?.00m丨置于100m丨容量瓶中，用60%優(yōu)級(jí)乙醇溶液定谷至刻度,搖勾后備用。
3、操作條件
1）色譜分析條件
色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱(0.53mmx25m)。
柱溫：二階程序升溫，初始溫度40°C,保持5min,以8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持5min。進(jìn)樣口溫度200C,檢測(cè)器溫度200C。
載氣:高純氮,流速：8ml/min,進(jìn)樣量：1ul。
定量分析:采用配置好的內(nèi)標(biāo)溶液和混合標(biāo)樣，測(cè)定相對(duì)校正因子，準(zhǔn)確吸取10m丨混合標(biāo)樣,加0.20m2%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,連續(xù)進(jìn)混合標(biāo)樣4次,計(jì)算平均定量校正因子；然后準(zhǔn)確吸取10m丨酒樣，加入0.20m12%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,進(jìn)樣。進(jìn)樣量：1ul。
2、精密度測(cè)定
我們采取對(duì)同一樣品在同樣條件下進(jìn)行重復(fù)測(cè)定來(lái)考察檢測(cè)結(jié)果的精密度。準(zhǔn)確吸取10mL酒樣，加0.20mI2%的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻進(jìn)樣。結(jié)果見表2。從表2可看出，除戊酸的變異系數(shù)6.6%以外,其它組分的變異系數(shù)均在5%以下,說(shuō)明數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足檢測(cè)要求。
2、
四、結(jié)論
我們利用大口徑毛細(xì)管柱分析白酒中的香味組分,分離效率高,分析速度快,靈敏度高。為酒體組合、調(diào)味,合理勾兌，提供微量成分的可靠數(shù)據(jù)都起著不可替代的作用。
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